熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下,測量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。用于進(jìn)行這種測量的儀器稱為熱重分析儀(TGA),俗稱熱天平。
通常用質(zhì)量對溫度或時(shí)間繪制的TGA曲線表示TGA測量的結(jié)果。TGA信號對溫度或時(shí)間的一階微商,表示質(zhì)量的變化速率,稱為DTG曲線,是對TGA信號重要的補(bǔ)充性表示。
當(dāng)試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)時(shí),質(zhì)量出現(xiàn)變化,在TGA曲線上產(chǎn)生臺階,或在DTG曲線上產(chǎn)生峰。有許多不同的效應(yīng)可引起試樣失去或獲得質(zhì)量,如:
●揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的解吸附和吸附,結(jié)晶水的失去;
●在空氣或氧氣中金屬的氧化;
●在空氣或氧氣中有機(jī)物的氧化分解;
●在惰性氣氛中的熱分解,伴隨有氣體產(chǎn)物的生成。對有機(jī)化合物,該過程稱為熱解;
●試樣與氣氛的非均相反應(yīng),如與含氫吹掃氣體進(jìn)行的還原反應(yīng)。此外還有排出產(chǎn)物的反應(yīng),如去碳酸基反應(yīng)或縮合反應(yīng)。
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