關(guān)鍵詞:橡膠 跑道 TGA 聚合物總量 有機(jī)物含量 熱重分析儀
本文介紹了用熱重分析法(TGA)測(cè)定橡膠跑道材料,三元共聚物中聚合物總量的方法。
塑膠跑道又稱全天候田徑運(yùn)動(dòng)跑道,因其具有平整度好、抗壓強(qiáng)度高、硬度彈性適當(dāng)、物理性能穩(wěn)定等特性,有利于運(yùn)動(dòng)員速度和技術(shù)的發(fā)揮,從而能使其有效地提高運(yùn)動(dòng)成績(jī),同時(shí)降低摔傷率。
為了規(guī)范中小學(xué)校校內(nèi)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的質(zhì)量,教育部體育衛(wèi)生與藝術(shù)教育司負(fù)責(zé)起草了GB/T 《中小學(xué)體育器材和場(chǎng)地 第11部分:合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成材料運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地鋪設(shè)面層的技術(shù)要求、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法,對(duì)物理性能制定了較詳細(xì)的要求。標(biāo)準(zhǔn)自2005年發(fā)布實(shí)施以來,在一定程度上保障了合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的建設(shè)和使用。
而在2015年,塑膠跑道突然成為學(xué)生家長(zhǎng)和媒體關(guān)注的焦點(diǎn)。不少地方學(xué)生出現(xiàn)了流鼻血、咳嗽、頭暈、出紅疹等癥狀,甚至有孩子凝血功能出現(xiàn)異常。家長(zhǎng)懷疑跟塑膠跑道質(zhì)量不合格有關(guān),紛紛要求鏟除塑膠跑道,“毒跑道”事件一時(shí)引發(fā)輿論熱潮。
為了規(guī)范市場(chǎng),保證產(chǎn)品質(zhì)量,保護(hù)學(xué)生身體健康,教育部組織修訂了《中小學(xué)體育器材和場(chǎng)地 第11部分:合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》,希望通過完善標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,明確規(guī)定合成材料面層中有害物質(zhì)的限量要求,規(guī)范合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地建設(shè)行業(yè)的發(fā)展秩序,促進(jìn)行業(yè)健康有序發(fā)展,為我國(guó)廣大中小學(xué)生提供一個(gè)安全可靠的運(yùn)動(dòng)環(huán)境。
2016年10月,教育部向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委提交了標(biāo)準(zhǔn)的修訂立項(xiàng)申請(qǐng),并申請(qǐng)立項(xiàng)為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委于2016年12月28日下達(dá)了強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目《中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》(計(jì)劃編號(hào)為:20162706-Q-360)。隨后,教育部裝備研究與發(fā)展中心組織完成了意見稿,并于2017年10月26日發(fā)布通知公開征求意見。2018年5月14日,歷時(shí)一年多的塑膠跑道新標(biāo)準(zhǔn) GB 36246-2018《中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》正式發(fā)布,并將在2018年11月01日強(qiáng)制實(shí)施。
熱重分析法是在程序測(cè)溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系??捎糜诒碚魑镔|(zhì)的質(zhì)量隨溫度 的變化特性,分析物質(zhì)由于分解、氧化或脫水等而引起的質(zhì)量變化。在300℃之前,氮?dú)夥諊驴蓳]發(fā)非橡膠組分含量,通常該值與溶劑抽出物含量不等,在300℃~500℃沒有揮發(fā)的有機(jī)物和聚合物會(huì)被揮發(fā)掉,該階段失重表示總有機(jī)物含量,減去溶劑抽出物量(%),得到聚合物總量。
儀器 HS-TGA-101 熱重分析儀
儀器參數(shù)
天平分辨率:10μg
溫度范圍:室溫~1150℃
溫度精度:±0.1℃
溫度波動(dòng): ±0.1℃
升溫速率:0.1~80℃/min
樣品應(yīng)用潔凈物品包裝并做好標(biāo)記,樣品需置于干燥器皿中干燥處理6h以上。
從樣品中剪取5mg~15mg作為試樣
1、確認(rèn)熱重分析儀狀態(tài)正常。
2、將潔凈的坩堝放入熱重分析儀,記錄坩堝的質(zhì)量。
3、待天平平穩(wěn)后取出坩堝放入樣品。
4、軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算樣品的質(zhì)量
設(shè)定分析條件,包括:
10℃/min,升溫300℃,恒溫10分鐘,氮?dú)鈿夥铡?/p>
20℃/min,升溫550℃,恒溫15分鐘,氮?dú)鈿夥铡?/p>
20℃/min,升溫650℃,恒溫15分鐘,氮?dú)鈿夥铡?/p>
20℃/min,降溫300℃,氮?dú)鈿夥铡?/p>
20℃/min,降溫850℃,恒溫15分鐘,氧氣氣氛。
首先選取熱失重速率-時(shí)間-溫度曲線。從曲線上是四個(gè)階段失重。
失重(%) | |
---|---|
第一階段(RT~300℃,N2) | 15.53 |
第二階段(300~500℃,N2) | 27.12 |
第三階段(550~650℃,N2) | 10.06 |
第四階段(300~800℃,O2) | 14.56 |
殘余質(zhì)量 | 32.73 |
1、300℃之前揮發(fā)性組分的含量(%)
300℃之前揮發(fā)性組分的含量 =第一階段失重含量:15.53%
2、總有機(jī)物組分的含量(%)
總有機(jī)物組分含量 = 第一階段失重含量+第二階段組分含量 = 42.65%
炭黑或石墨的含量(%)
炭黑或石墨的含量 = 第三階段失失重含量:10.06%
灰分含量(%)
灰分含量 = 殘余質(zhì)量:32.73%
聚合物總含量(%)
聚合物總含量(%) = 總有機(jī)物組分的含量(%)-溶劑抽出物量(%)(GB/3516-2006計(jì)算所得)
= 42.65 -17.56 = 25.09
測(cè)試項(xiàng)目 | 失重(%) |
---|---|
300℃之前揮發(fā)性組分的含量 | 15.53 |
總有機(jī)物組分含量 | 42.65 |
炭黑含量 | 10.06 |
灰分含量 | 32.73 |
聚合物總含量 | 25.09 |
GB 36246-2018中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地
GBT14837.2-2014橡膠和橡膠制品熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠.pdf
GB/T 14837.1-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分 第1部分:丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊
GB/T 14837.2-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠
GB/T 14837.3-2018 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分 第3部分:抽提后的烴橡膠、鹵化橡膠、聚硅氧烷類橡膠
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