炭黑是橡膠工業(yè)不可缺少的原料其用量?jī)H次于生膠是一種最有效的、被廣泛應(yīng)用的補(bǔ)強(qiáng)劑.炭黑能改進(jìn)硫化膠的性能提高膠料的硬度、模量、斷裂能量、抗張強(qiáng)度、抗撕裂、耐疲勞和耐磨耗性能。
適用以下橡膠測(cè)試
l 天然橡膠或異戊橡膠;
l 順于橡膠;
l 丁苯橡膠;
l 丁基橡膠;
l 丙烯酸酯橡膠;
l 乙丙橡膠;
l 聚醚;
l 衍生的聚乙烯化合物;
l 硅橡膠;
l 氟硅橡膠;
l 氯磺化聚乙烯(氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于30%)。
GBT 3515-2005 橡膠 炭黑含量的測(cè)定 熱解法
1、從樣品中取至少1.5g樣品,最好從多個(gè)部位取樣,具有代表性。
2、橡膠通過(guò)輥距不超過(guò)0.5mm的開(kāi)煉機(jī)6次,從壓出膠片上剪下約0.1g~0.5g試樣,樣品如果不能均勻的通過(guò)開(kāi)煉機(jī),那么將樣品切成每邊不超過(guò)1mm的小塊。
3、稱(chēng)取試樣精確至0.1mg,并記錄這個(gè)質(zhì)量m0。
4、用濾紙包好試樣,用丙酮(4.4)抽提4h或直到與試樣接觸的抽提液無(wú)色為止。如果膠料中含有瀝青,則用二氯甲烷抽提4h或直到與試樣接觸的抽提液無(wú)色為止。未硫化的膠料不能用二氯甲烷抽提,可以采用ETA(4.5)代替丙酮和二氯甲烷。
注∶如果膠料含有丙酮中不能完全溶解的材料如瀝青,才需要用二氯甲烷抽提。稱(chēng)樣前將試樣剪碎有利于抽提,為此可以讓試樣在最小銀矩下通過(guò)開(kāi)煉機(jī)。
7.3 從濾紙中取出已抽提過(guò)的試樣放在100℃±3℃烘箱中烘干,至溶劑揮發(fā)盡。
1、定量地將干燥后的試樣放入石英舟內(nèi),再放入燃燒管靠近氮?dú)馊肟谔帯?/font>
2、設(shè)備加熱至850℃±25℃,但讓石英舟處在燃燒管冷端,管子的另一端與氣體吸收裝置相連。
3、將氮?dú)庖?/font>200 cm2/min 流量通入燃燒管,通氮5min 以上,以便清除燃燒管內(nèi)的空氣。
3、降低氮?dú)饬髦良s100cm3/min,在5min之內(nèi)慢慢將石英舟移到燃燒管加熱區(qū)。
4、讓石英舟放在加熱區(qū)保持5 min,使試樣完全裂解。
5、石英舟移到燃燒管的冷端冷卻10min,并保持燃燒管繼續(xù)通氮?dú)狻?/font>
將石英舟放入干燥器內(nèi),待完全冷卻后,稱(chēng)量(精確至0.1mg),記錄此數(shù)據(jù)m1。
6、再將石英舟放到燃燒管內(nèi)用入口連接器關(guān)上燃燒管,并將進(jìn)氣系統(tǒng)側(cè)管與氧氣或空氣源相連,讓通過(guò)的氣體流量達(dá)到100cm3/min,將石英舟移至加熱區(qū),直到所有炭黑被完全燃盡。
7、把石英舟移入干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱(chēng)石英舟精確至0.1 mg,記錄此數(shù)據(jù) m2。
炭黑含量以炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì),數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示,按下式計(jì)算∶
式中∶
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
m———氮?dú)庵屑訜岷笫⒅酆蛢?nèi)容物的質(zhì)量,單位為克(g);
m——在氧或空氣中炭黑燃燒后石英舟和殘留物的質(zhì)量,單位為克(g)。
注1∶試樣可以從預(yù)先已抽提過(guò)的膠料中得到,此時(shí)由溶劑抽出量的修正可以獲得試樣質(zhì)量mo。
注2∶若市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)炭黑中含有任何在850℃下可揮發(fā)物質(zhì),它在氮?dú)庵辛呀鈺r(shí)亦會(huì)失去。因此,所求炭黑含量最終結(jié)果亦會(huì)少于這個(gè)量,此時(shí)若炭黑類(lèi)型和廠(chǎng)家是已知的,則可以進(jìn)行適當(dāng)修正。
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